Validación de la metodologia analítica para la determinación de dqo en agua natural y residual por métodos colorimétrico y titulométrico (reflujo cerrado)

Abstract

El laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA Regional - Córdoba está en proceso de acreditación para así ofrecer servicios en parámetros fisicoquímicos y microbiológicos como lo es el análisis de DQO en aguas residuales y naturales, que le permite demostrar, evaluar que opera con un proceso de calidad viable, es decir, sus métodos de análisis son fiables, veraces, transparentes y adecuados para su propósito, debido a que muchas de las decisiones que se toman estarán basadas en la información que estos datos proporcionen. Este trabajo fue desarrollado tomando como referencia los métodos de la sección 5220 C y 5220D propuestos por el Standard Methods Ed. 2012, para la determinación de DQO por los métodos titulométrico y colorimétricos por reflujo cerrado. La metodología usada para la determinación de la DQO consistió en valorar el dicromato (Cr2O7) en exceso por sulfato ferroso amoniacal tomo la lectura en para los calculo en mgO2/L para el método titulométrico, así mismo se tomaron lecturas del ion crómico Cr+3 reducido a una longitud de onda de 600nm en el Espectrofotómetro Thermo scientific,Genesis 30 para el método colorimétrico, el cual se dividió en dos rangos de trabajo, bajo y alto. Los parámetros de validación obtenidos experimentalmente arrojaron resultados que se encuentran dentro de los establecidos para una validación, para la determinación de DQO por el método colorimétrico, el rango de trabajo se evaluó de 10 a 400 mgO2/L, el límite de detección del método fue de 9,889 mgO2/L, la exactitud del método se reportó como porcentaje de recuperación obteniendo valores 94,97% para agua superficial y 93,32% agua residual, y porcentaje de error dando resultados de 2,18% para rango bajo, 2,30% para rango medio y 0,77% para rango alto, por último, se obtuvieron valores de incertidumbres de 80 ± 4,34mgO2/L para el rango bajo, 200 ± 5,36 mg O2/L para el rango medio y 400 ± 5,69 mg O2/L para el rango alto. Para el método colorimétrico rango bajo se obtuvieron resultados, el LIM igual 3,656 mg O2/L, LDM igual 11,576 mgO2/L y el LCM igual 19,389 mgO2/L, se evaluó exactitud en porcentaje de recuperación, 95,60 % para agua superficial y 82,13 % para agua residual y para colorimétrico rango alto 106,93 para agua residual, mostrando la capacidad del método para determinar el analito en estudio. Se obtuvo también, porcentajes de errores por debajo del 10%, lo que indica que se tiene una buena exactitud y precisión.La validación realizada en este trabajo, muestra que las metodologías empleadas cumplen con los criterios exigidos ante los entes de control como el IDEAM, que nos permiten garantizar que los anteriores resultados son de alta confiabilidad en el laboratorio de investigación calidad ambiental del SENA regional córdoba y a su vez es un soporte para garantizar la acreditación, conservando los lineamientos de la norma ISO 17025

The research and environmental quality laboratory of SENA Regional - Córdoba is in the process of being accredited to offer services in physicochemical and microbiological parameters such as the analysis of COD in wastewater and natural waters, which allows it to demonstrate, evaluate that it operates with a process of viable quality, that is, their methods of analysis are reliable, truthful, transparent and adequate for their purpose, because many of the decisions that are made will be based on the information that these data provide. This work was developed taking as reference the methods of section 5220 C and 5220D proposed by the Standard Methods Ed. 2012, for the determination of COD by the titulometric and colorimetric methods by closed reflux. The methodology used for the determination of the COD consisted in evaluating the dichromate (Cr2O7) in excess by ferrous ammoniacal sulfate, the reading in for the calculation in mgO2/L for the titulometric method, likewise readings of the chromic ion Cr + 3 were taken reduced to a wavelength of 600 nm in the Thermo Scientific Spectrophotometer, Genesis 30 for the colorimetric method, which was divided into two working ranges, low and high.The validation parameters obtained experimentally yielded results that are within those established for a validation, for the determination of COD by the colorimetric method, the working range was evaluated from 10 to 400 mgO2/L, the limit of detection of the method was of 9,889 mgO2/L, the accuracy of the method was reported as percentage of recovery obtaining values 94,97% for surface water and 93,32% residual water, and error percentage giving results of 2,8% for low range, 2,30% for medium range and 0,77% for high range, finally, uncertainties values of 80 ± 4,34mgO2/L were obtained for the low range, 200 ± 5.36 mg O2/L for the medium range and 400 ± 5,69 mgO2/L for the high range. For the low-range colorimetric method results were obtained, LIM equal to 3,656 mg O2/L, LDM equal to 11,576 mgO2/L and LCM equal to 19,389 mgO2/L, accuracy was evaluated in recovery percentage, 95,60% for surface water and 82,3% for wastewater and for colorimetric range 106,93% for wastewater, showing the ability of the method to determine the analyte under study. It also obtained, percentages of errors below 10%, which indicates that it has a good accuracy and precision.The validation carried out in this work shows that the methodologies used meet the criteria required before the control entities such as the IDEAM, which allow us to guarantee that the above results are highly reliable in the environmental quality research laboratory of SENA regional Córdoba and It is also a support to guarantee accreditation, keeping the guidelines of ISO 17025.

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